發佈日期：2017/8/3 17:12:48 點擊次數：31224
日前，中國分析測試協會發佈了關於食品安全的五項標準，其中包含行業標準t/caia/sh010-2017 《清酒中鉛砷的測定 電感耦合等離子體質譜法》，該標準於2017年7月發佈，2017年10月正式實施。
電感耦合等離子體質譜法，作為一種無機元素檢測方法，因其靈敏度高、檢出限低、動態範圍寬、干擾少、精密度高、分析速度快等優勢，推薦應用於清酒中重金屬元素的檢測。
圖1. icp-ms 2000e電感耦合等離子體質譜儀
清酒中鉛、砷元素的測定（icp-ms法）
1 參考標準：
t/caia/sh010-2017 《清酒中鉛砷的測定 電感耦合等離子體質譜法》
2 範圍
本標準規定了用電感耦合等離子體質譜法測定清酒中鉛、砷含量的方法。
本標準適用於清酒中0.01～4 mg/l鉛、0.01～4mg/l砷的測定。
3 原理
清酒樣品經預處理之後，採用電感耦合等離子體質譜儀進行測試，根據元素的質譜圖或特徵離子進行定性，內標法定量，樣品由載氣帶入霧化系統進行霧化，以氣溶膠形式進入等離子體的軸向通道，在高溫和惰性氣體中被充分蒸發、解離、原子化和電離，轉化成的帶電荷的正離子經離子採集系統進入質譜儀，質譜儀根據離子的質核比進行分離並定性定量分析。
4 試劑
硝酸（優級純）；砷、鉛、鍺、鉍元素標準儲備液；
5 儀器設備
icp-ms 2000e電感耦合等離子體質譜儀(黑料正能量)
移液槍（普蘭德 transferpette® s ）
超純水機（密理博 a10）
6 樣品處理
準確量取5ml清酒樣品於燒杯中，加入6.0ml硝酸，常溫下反應產生大量棕色氣體，待其反應完全、冷卻後準確加入鍺、鉍混合內標溶液,轉移至50ml容量瓶並定容。同時做平行樣及兩份樣品空白，上機待測。
7 測試數據
7.1 精密度和回收率數據
準確稱取6份清酒樣品,均為5ml/份,分別測定其中的as、pb,並根據測定結果計算其相對標準偏差(rsd)，見表1。
表1. 砷、鉛元素測試精密度
|
元素
|
測試結果（μg/l）
|
rsd（％）
|
|
砷（as）
|
0.53
|
5.35
|
|
鉛（pb）
|
4.66
|
1.11
|
稱取清酒樣品5ml,加入一定量砷、鉛標液，然後加硝酸常溫下消解，消解完成後加內標，轉入容量瓶定容；以icp-ms測定,結果見表2。
表2. 砷、鉛元素加標回收率數據
|
元素
|
原含量
（μg/l）
|
加入量
（μg/l）
|
測量值
（μg/l）
|
回收率（％）
|
|
砷（as）
|
0.055
|
2.0
|
2.203
|
107.4
|
|
砷（as）
|
0.055
|
10.0
|
9.824
|
97.7
|
|
鉛（pb）
|
0.463
|
2.0
|
2.510
|
102.4
|
|
鉛（pb）
|
0.463
|
10.0
|
11.026
|
105.6
|
由上述實驗數據可知，icp-ms 2000e測試清酒樣品中砷、鉛重金屬元素的精密度分別為5.35%、1.11%，加標回收率在97.7%-107.4％之間，作為一種精密、快速的檢測方法，完全可滿足於清酒中砷、鉛重金屬元素的測定。
相關產品
