發佈日期：2019/11/15 9:46:22 點擊次數：9226
2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚（bht）是聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、abs樹脂、聚酯、纖維素樹脂和泡沫塑料的廉價、通用抗氧化劑，使用於食品級塑料和包裝食品用聚合物材料，以及天然橡膠、合成橡膠的白色或淺色製品中。bht有致癌性，能夠引發肝臟肥大、出生率低下、染色體異變、催畸形性等病變。丁基羥基茴香醚（bha）是目前常用的酚類抗氧化劑，在有效濃度時沒有毒性，有潛在致癌性，兩者合用有增效作用。
氣相色譜質譜聯用儀（gcms）對未知化合物篩選有巨大優勢，可廣泛應用於材料中有毒有害物質的定性定量分析。通過氣相色譜分離，採用電子轟擊電離源（ei）全掃描模式，可以完成化合物的篩查，採用gcms-sim的模式可以做準確的定量分析。採用gc-ms 6800氣相色譜質譜聯用儀，對bht和bha進行分析，得到比較滿意的測試效果。
1. 儀器簡介
gc-ms 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀，具有完全的自主知識產權，擁有多項專利技術，可廣泛應用於高分子材料、環境保護、電子電器、醫藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等行業中有害物質的檢測。
圖1. gc-ms 6800氣相色譜質譜聯用儀外觀圖
2．實驗部分
2.1 測試原理
樣品經剪碎後準確稱取，使用有機溶劑超聲萃取，萃取液經過濾後，用gcms分析。依據目標化合物的保留時間和標準質譜圖或特徵離子定性，用外標法定量。
2.2 主要儀器設備、耗材和試劑
gc-ms 6800 氣相色譜質譜聯用儀，配有電子轟擊源（黑料正能量）；
bht標準品：純度99%（國家標準物質網）；
bha標準品：純度99%（國家標準物質網）；
正己烷：hplc級（默克集團） 。
2.3 測試條件
色譜柱：db-5ms，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱程序升溫條件：初始溫度50℃保持1min，25℃/min升至200℃保持5min；
進樣方式：不分流進樣，不分流時間1min；
進樣量：1.0μl；
進樣口溫度：250℃；
氣質接口溫度：250℃；
離子源溫度：280℃；
載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.5ml/min；
電離方式：ei；
電離能量：70ev；
溶劑切除時間：6.5min；
測定方式： full scan模式定性（掃描範圍：50-350amu），sim模式定量。
3．測試結果
3.1 兩種目標物組分定性結果
1.bha 2. bht
圖2. 兩種目標物tic圖
圖3. bha質譜圖
圖4. bht質譜圖
表1. 目標物測試信息
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化合物
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英文名稱
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cas號
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特徵離子
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bha
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3-tert-butyl-4-hydroxyanisole
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121-00-6
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165* 137 180
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bht
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2,6-di-tert-butyl-4-methylphenol
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128-37-0
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205* 145 177 220
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3.2
樣品測試
目標物在0.5ppm-10ppm線性良好。取空白塑膠樣品加標，樣品經過正己烷超聲萃取。10ppm加標水平（圖5），得到比較滿意的效果。
圖5. 10ppm加標下tic圖
1. bha 2. bht
4. 總結
本實驗採用gc-ms 6800，在sim掃描模式下對bha和bht進行測試，方法穩定可靠，線性範圍好，靈敏度高，受雜質峰的干擾小，能夠對eva材料中的bha和bht進行有效的定性定量分析。
5. 參考文獻
[1] gb500932—2016食品安全國家標準食品中9種抗氧化劑的測定
[2] snt 1504.3-2014 食品容器、包裝用塑料原料
第3部分：乙烯聚合物和乙烯-醋酸乙烯酯（eva）共聚物中丁基-羥基甲苯（bht）的測定
氣相色譜法
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