發佈日期：2020/7/24 14:25:39 點擊次數：20377
歐盟委員會發佈(eu)2018/1513，針對reach法規(ec)no1907/2006附錄xvii致癌、致基因突變、致生殖毒性(cmr)1a類和1b類（涉及服裝及相關配飾、直接接觸皮膚的紡織品和鞋類產品），規定柔順劑硅氧烷八甲基環四硅氧烷(d4)和十甲基環五硅氧烷(d5)禁止在洗發水中使用，這些物質將會增加到附錄xvii第72條, 同時會新增附件12。本條例將會在2020年11月1日起正式實施。關於限用d4和d5的提議，原因是d4與d5排入廢水中而引起的環境問題已經得到歐盟的關注。採用gc-ms 6800氣相色譜質譜聯用儀，對水洗化妝品中的硅氧烷進行分析，得到了比較滿意的測試效果。
1.儀器簡介
gc-ms 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀，具有完全的自主知識產權，擁有多項專利技術，可廣泛應用於高分子材料、環境保護、電子電器、醫藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業中有害物質的檢測。
圖1.gc-ms 6800氣相色譜質譜聯用儀外觀圖
2.實驗部分
2.1 測試原理
樣品經剪碎後準確稱取，經丙酮萃取過濾後，用gcms分析。依據目標化合物的保留時間和標準質譜圖或特徵離子定性定量，用外標法定量。
2.2主要儀器設備、耗材和試劑
gc-ms 6800 氣相色譜質譜聯用儀，配有ei（黑料正能量）；
分析天平：精度十萬分之一（bt 125d，賽多利斯科學儀器（北京）有限公司）；
六甲基環三硅氧烷（d3）標準品：ρ=1000mg/l （國家標準物質網）；
八甲基環四硅氧烷（d4）標準品：ρ=1000mg/l （國家標準物質網）；
十甲基環五硅氧烷（d5）標準品：ρ=1000mg/l （國家標準物質網）；
十二甲基環六硅氧烷（d6）標準品：ρ=1000mg/l （國家標準物質網）；
丙酮：hplc級（默克）。
2.2 儀器測試條件
色譜柱：db-5ms，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱程序升溫條件：初始溫度50℃保持1min，20℃/min升至280℃保持3min；
進樣方式：分流進樣，分流比20:1；
進樣量：1.0μl；
進樣口溫度：280℃；
氣質接口溫度：280℃；
離子源溫度：280℃；
載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0ml/min；
電離方式：ei；
電離能量：70ev；
溶劑切除時間：1min；
測定方式：tic（full scan）定性（掃描範圍：46-800amu），sim模式定量。
3.測試結果
3.1 4種標準物質組分定性結果
1.d3 2.d4 3.d5
4.d6
圖2. 4種標準物質總離子流色譜圖
圖3.d3質譜圖
圖4.d4質譜圖
圖5.d5質譜圖
圖6.d6質譜圖
表1.各目標物基本測試信息
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化合物
|
英文名稱
|
cas號
|
特徵離子
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六甲基環三硅氧烷
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d3
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541-05-9
|
207* 96 133 191
|
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八甲基環四硅氧烷
|
d4
|
556-67-2
|
281* 73 133 265
|
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十甲基環五硅氧烷
|
d5
|
541-02-6
|
355* 73 267
|
|
十二甲基環六硅氧烷
|
d6
|
540-97-6
|
429* 73 147 341
|
3.2 樣品測試
圖7.實際樣品測試圖
4.總結
本實驗採用氣相色譜質譜聯用法（gc-ms），在sim掃描模式下對硅氧烷類化合物進行測試，方法穩定可靠，線性範圍好，靈敏度高，受雜質峰干擾小，完全符合reach限量的要求。
5．參考文獻
[1] 法規(eu)2018/35
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