發佈日期：2018/7/9 12:52:55 點擊次數：40702
隨著社會的發展，密閉空間的應用日益廣泛，在娛樂設施方面尤為突出。非金屬材料因其物化性能優越，在密閉空間的搭建中必不可少，因其使用過程中會釋放出各種有毒、有害的揮發性有機化合物（vocs），所以成為重要的vocs污染源。通過氣相色譜分離和電子轟擊電離源（ei）全掃描模式，氣相色譜質譜聯用儀可以對vocs進行分析，為監控密閉空間空氣質量提供依據。
1.儀器簡介
gc-ms 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀，具有完全的自主知識產權，擁有多項技術，可廣泛應用於高分子材料、環境保護、電子電器、醫藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業中有害物質的檢測。
圖1 gc-ms 6800氣相色譜質譜聯用儀外觀圖
2．實驗部分
2.1 測試原理
採用固體吸附劑富集密閉空氣中的vocs，將吸附管置於熱脫附儀器中。經氣相色譜分離後，用質譜進行檢測。通過與待測目標物標準質譜圖相比較和保留時間進行定性，外標法定量。
2.1 主要儀器設備、耗材和試劑
gc-ms 6800 氣相色譜質譜聯用儀，配有ei（黑料正能量）；
td-100熱脫附儀（markes）；
6種苯系物標準品（1000μg/ml，甲醇溶液，北京壇墨質檢科技有限公司）；
甲醇（hplc級，merck）；
氦氣，純度≥99.999%（空氣化工）；
空氣採樣泵（北京市勞動保護科學研究所）。
2.2 儀器測試條件
傳輸線溫度：130℃：吸附管初始溫度：35℃：吸附管脫附溫度：325℃：吸附管脫附時間：3min;聚焦管脫附溫度：325℃;聚焦管脫附時間：5min;一級脫附流量：40ml/min；聚焦管老化溫度：350℃；乾吹流量：40ml/min;乾吹時間：2min。
色譜柱： db-624，30m×0.25mm×1.4μm （agilent）；
柱箱程序升溫條件：初始溫度50℃，25℃/min 升至230℃保持8min；
氣質接口溫度：230℃；
離子源溫度：230℃；
載氣流速：1.0ml/min；
電離方式：ei；電離能量：70ev；
溶劑切除時間：4min；
測定方式：tic（full scan）定性（掃描範圍：40-350amu）。
3．測試結果
3.1 6種目標物組分定性結果
圖2. 6種目標物總離子流色譜圖
1 .苯 2.甲苯 3. 乙苯 4. 對間二甲苯 5. 鄰二甲苯
苯質譜圖
甲苯質譜圖
乙苯質譜圖
對二甲苯質譜圖
間二甲苯質譜圖
鄰二甲苯質譜圖
表1. 各目標物基本測試信息
|
化合物
|
cas號
|
特徵離子
|
|
苯
|
71-43-2
|
77，78，91
|
|
甲苯
|
108-88-3
|
91，92，65
|
|
乙苯
|
100-41-4
|
91，105，106
|
|
對二甲苯
|
106-42-3
|
91，105，106
|
|
間二甲苯
|
108-38-3
|
91，105，106
|
|
鄰二甲苯
|
95-47-6
|
91，105，106
|
3.2 樣品測試
以常見的ktv點唱室為例，在其密閉的空間中，抽取10l氣體，用吸附管收集。經熱脫附儀進入gcms進行分析。
圖3. 密閉空間中氣體總離子流色譜圖
1 . 苯 2. 甲苯 3. 乙苯 4.對間二甲苯 5.鄰二甲苯
|
項目
|
含量 mg/m3
|
限量 mg/m3
|
|
苯
|
0.007
|
0.110
|
|
甲苯
|
0.098
|
0.200
|
|
乙苯
|
0.024
|
0.200
|
|
二甲苯
|
0.024
|
0.200
|
|
tvoc
|
1.317
|
0.600
|
結果表明，該ktv點唱室中苯系物均在限量以內，但是tvoc已經超過的國家限量的2倍以上，故認定該ktv點唱室室內空氣質量不合格。
4. 總結
gc-ms 6800測試密閉空間中的vocs，採用熱脫附解析作為前處理方式，方法穩定可靠，靈敏度較高，有很好的重現性，能夠對樣品進行準確定性和定量，為監控密閉空間空氣質量提供依據。
5. 引用文獻
[1] gb/t18883-2002 室內空氣質量標準
[2] hj-644-2013環境空氣 揮發性有機物的測定 吸附管熱脫附氣相色譜質譜法
[3] gb
50325-2010（2013版） 民用建築工程室內環境污染控制規範
相關產品
